Restek色譜柱老化程序詳解

一根新的毛細管柱好(hǎo)的老化程序是什麼(me)？許多分析人員已經(jīng)非常熟悉如何老化柱子，但是用有許多新的用戶可能(néng)不知道(dào)正确的方站這法。在這(zhè)裡(lǐ)，我們總結了柱刀吧安裝和老化。注：本毛細管柱的安裝指南是關微可用的詳細信息。

首先，冷卻GC中的所有加熱區域并取下舊柱。不要丢棄它，如果在安裝新柱時(sh日哥í)遇到問題，你可能(néng)需要用它民就來對(duì)系統進(jìn)行故障排除。用毛細管柱端蓋或舊土喝的注射口隔墊密封舊柱的末端，然後(hò說少u)把它放在一邊。現在可以安裝和老化新柱了。

小心地從盒子裡(lǐ)拆下新的柱子信火，取下它上面(miàn)的端蓋或隔膜。然後(hòu)接頭和卡套地如在柱進(jìn)樣(yàng)口端車飛（在柱标簽處柱架前方或Integra-Guard®保留間隙/保護柱段旁邊）15-20厘米（6-8英寸）處，用陶瓷切片（或類似的工具）切除約10厘米（4英寸）柱子。防止安裝卡套到分析柱拍門時(shí)，有卡套碎屑進(jìn)入柱末端。小心飛從地將(jiāng)适當長(cháng)度的柱插站生入到注射端口，按照你的儀器手冊中的指示，擰緊配海間件，打開(kāi)載氣*，并將(jiāng)流量調節到所需的值（見表1）。把柱出口端沒(méi)入甲醇或身那兼容柱中固定相的其他溶劑約2.5厘米（1英寸），确認源源不斷産生氣泡，生鐵确保柱内有載氣流動。把柱端移出溶劑，用合适的載氣流速吹業我掃柱10-40分鍾。當使用氦氣或氫氣作爲載氣時(shí)，按表1中的建議吹掃。

*注意：氫氣是爆炸性的；不要讓爐裡(lǐ)充滿氫氣，不要在氫氣進(j行下ìn)入爐時(shí)加熱柱子。腦服當用氫氣作載氣時(shí)，要采取一切必要的安全措施。

表1：用氦氣或氫氣*載氣清洗毛細管柱的流動速率

吹掃將(jiāng)從注入口和柱中除去所有氧制上氣和濕氣的痕迹，在加熱柱之前必須進(jìn)行。在高溫下，即使微量的氧做小或水也會(huì)很快對(duì)固定相造成(chéng)不可逆轉的損學農害。在吹掃過(guò)程中，使用電子檢漏儀檢查注入端口的洩漏情況學廠。爲了防止氧氣和濕氣進(jìn)入系統并廠些損壞柱子，系統必須*無洩漏。此外，在進(jìn)入柱之前，載氣必須經(物見jīng)過(guò)高質量的氧氣阱嗎長。

吹掃後(hòu)，柱準備老化。此報煙時(shí)不要將(jiāng)毛細管柱連接到檢測器。老化時(shí用麗)間和溫度取決于以下幾個因素，包括固定相化學(xué)組成(藍我chéng)、固定相膜厚、柱的預期應用和你將(jiāng)使用的檢測器的友體類型。下面(miàn)的說(shuō)明將(j姐短iāng)幫你正确地老化新柱。請注意，表2中的柱老化時(shí)間是近似的。一般的規則是老化色譜柱足夠長(chán黃我g)時(shí)間，以達到穩定的基線和分析中所期望的化合物峰的可接業體受的信噪比爲準。

請注意，僅在少數情況下推薦老化有黃一夜，因爲如果不正确地處理，則可以縮短柱的使用壽命。當柱在其最高工作溫度長懂舊(cháng)時(shí)間使用（如模拟蒸餾分析），或厚膜、高流失購唱柱被(bèi)連接到一個非常高靈敏度檢測器（如電子捕獲檢測器或質暗日譜儀），爲了實現穩定的基線可能(néng)需要老化一夜。

在大多數情況下，我們建議一早安裝新微輛柱，如上所述進(jìn)行吹掃和檢漏，并按如下條件進(jìn)行老化：

1.    都錯;將(jiāng)您的GC爐溫設爲40℃，并設升溫速率爲10℃/分鍾。

2.   程序爐溫定爲比分析要求的最終溫度高20℃，或柱的最高等溫溫度，以較低溫度爲準。

3.   將(jiāng)進(jìn)樣(yàng)口加熱到合适的溫度，然和空後(hòu)運行爐溫程序。

4.   爐溫達到設定值後(hòu)，按表2中列出的時(shí)間，保持此溫度。

5.   繼續通載氣，待爐溫冷卻，在上述柱的檢測器末端安裝一個接頭和套圈，將(器機jiāng)柱連接到檢測器，重複步驟1-4。

你的柱子現在應該老化好(hǎo)了。如友那上所述，如果你使用的是高靈敏度檢測器，錯通如質譜儀或電子捕獲檢測器，則該柱可能(néng)需要票吃更長(cháng)時(shí)間的老服雨化以确保基線穩定。參考儀器手冊獲取信息。

由于柱連接是常見的洩漏源，所以如果您打算進(jìn)行雙農在柱分析，則應分别安裝、老化和測試每根柱。隻有在兩(懂音liǎng)柱的性能(néng)均被(bèi)證明是可以接受，使用MXT®“Y"-Union盟、“Y"Press-Tight或類似的連接器，連接他們到同一保護柱。

适當的列老化對(duì)于優化柱性能(néng)至關重要。一旦建立一個很林快适合你老化程序，記錄這(zhè)些信息在你的實驗記錄本或設備使用日志上，以明日供將(jiāng)來參考。如果你在柱中相安裝或老化過(guò)程中，或在你分析任何節點，遇到問題，記得給爸金Restek技術服務打電話或發(fā)郵件。

表2：毛細管氣相色譜柱的老化時(shí)間