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GsBP-Inowax 分析白酒主體香源物質

更新時(shí)間:2017-08-31  少廠; 點擊次數:2858次

GsBP-Inowax 分析白酒主體香源物質

Analyze Chinese L相學iquor with GsBP-Inowax
本文所介紹的三種(zhǒng)名酒:茅台,五糧液和泸州老窖就(jiù低場)分屬醬香型和濃香型,并對(duì)它們進(j現票ìn)行成(chéng)分以及主體香源物質進(jìn妹視)行分析

白酒是以糧谷爲原料,以酒曲爲糖化發(fā)酵劑,經街鐘(jīng)蒸煮、糖化發(fā)酵書長、蒸餾、貯存、勾兌而成(chéng)。不同間但品牌不同産地的白酒所采用的原材料,發(fā)酵等生産工藝都(dōu小水)不一樣(yàng),這(zhè)就(jiù)意鐘校味著(zhe)白酒成(chéng)分非常複雜,主要是醇類,酯廠工類和醛類和其他痕量風味物質。正是由于這(z雪亮hè)些組分含量的區别,所以白酒的香氣口感不同。

白酒常見的香型有醬香型、濃香型、清香型等,醬光事香型味zui重(酯、醇等總含量也zui高),山黃濃香居中,清香更低(香型物質總含量也是zu農區i低的)。本文所介紹的三種(zhǒng)名酒:茅台,五糧液和泸州老窖就(j人短iù)分屬醬香型和濃香型,并對(du讀腦ì)它們進(jìn)行成(chéng)分以可術及主體香源物質進(jìn)行分析。

傳統上,一般先濃縮進(jìn)行測定,但由于回收率她票不穩定,本文所采用的是直接進(jìn)樣(yàng)法,氣相色譜你南儀7890-FID分析。

 

以下是檢測方法:

  • 儀器:Agilent 7890 w/ FID
  • 柱型:GsBP-Inowax, 30m x 0.32mm x 通些0.40um,  cat no湖書. 2032-3004
  • 爐溫:50°C 5min 5 °C/min 200資見°C 2min
  • 載氣:氫氣 @ 1.3mL/min (恒定流量)
  • 進(jìn)樣(yàng)口:分流40ml/min 她討@ 240 °C
  • 檢測器: FID @ 260 °C
  • 樣(yàng)品:茅台,五糧液,泸州老窖
  • 進(jìn)樣(yàng)量:1ul

圖一 茅台測試

圖一茅台(醬香型)樣(yàng)品測計學試圖譜 (A)1-7放大圖 (B)11-17放大圖

圖二五糧液測試

 

圖二五糧液(濃香型)樣(yàng)品測試圖譜 (A)1-6放大圖 (B)10-19放大圖

 

圖三泸州老窖測試

圖三泸州老窖(濃香型)樣(yàng)品測試圖譜

 

表1 茅台、五糧液、泸州老窖酒的峰鑒東一定

峰号茅台 min五糧液 min泸州老窖 min
1乙醛2.640乙醛2.597乙醛2.647
2丙醛3.292丙醛3.245  
3異丙醛3.365異丙醛3.318  
4甲酸乙酯3.595    
5乙酸乙酯4.043乙酸乙酯3.988乙酸乙酯4.048
6乙縮醛4.267乙縮醛4.199  
7甲醇4.555甲醇4.498  
8乙醇5.263乙醇5.118乙醇5.302
9丙酸乙酯5.419    
10異丁酸乙酯5.567異丁酸乙酯5.808  
11仲丁醇7.060仲丁醇6.990  
12丁酸乙酯7.359丁酸乙酯7.291丁酸乙酯7.374
13  異戊酸乙酯8.235  
14正丙醇7.497正丙醇7.422  
15異戊酸乙酯8.302    
16異丁醇9.322異丁醇9.212  
17  仲戊醇9.941  
18  戊酸乙酯10.096戊酸乙酯10.106
19正丁醇10.811正丁醇10.702  
20異戊醇12.599異戊醇12.531  
21己酸乙酯13.138己酸乙酯13.134己酸乙酯13.166
22己酸丙酯15.119己酸丙酯15.060  
23  庚酸乙酯15.980  
24乳酸乙酯16.590乳酸乙酯16.542乳酸乙酯16.605
25  正己醇16.651  
26  己酸丁酯18.679  
27辛酸乙酯19.869辛酸乙酯19.842  
28乙酸19.992乙酸20.021乙酸20.086
29壬酸乙酯21.633壬酸乙酯21.602  
30丙酸22.107    
31己酸己酯22.949    
32正丁酸24.141正丁酸24.084丁酸24.179
33未知雜質24.504    
34異戊酸25.027    
35  正戊酸26.473正戊酸26.550
36正己酸28.754正己酸28.685正己酸28.759
37  十四酸乙酯30.801  
38辛酸29.843辛酸32.818  
39    油酸乙酯35.600
40亞油酸乙酯35.829    

 

圖一是茅台酒的分析圖譜,此酒屬于醬香制訊型白酒,因有一種(zhǒng)類到請似豆類發(fā)酵時(shí)的醬香味。這(zhè)種(zhǒng)校懂酒酒體醇厚,回味悠長(cháng)。從放大圖可以看出藍哥峰1-7和11-17分離狀況詳情:圖(A)乙酸乙酯和費懂乙縮醛分辨率爲3.69;丙醛和異丙醛分辨率爲和視1.82。甲醇的拖尾因子是1.18。圖(B)幾種(zhǒng)主要文雪醇類仲丁醇、正丙醇、異丁醇和正丁醇的峰形很好(hǎo)醫腦。

從成(chéng)分上分析,醬香酒南討的各種(zhǒng)芳香物質含量高種(zhǒng)類多,但其中乙酸乙相如酯起(qǐ)很大的作用,茅台酒中乙酸乙酯的含量高于五糧液和泸州老窖。木站它的香味分爲前香和後(hòu)香。前香是由低沸點的醇、酯、醛類兵來組成(chéng),起(qǐ)呈香作用;後(hòu)快光香是由高沸點酸組成(chéng),起(qǐ)呈味作用,也是大家草請所說(shuō)的空杯留香的原因。茅台酒的酸度是其它酒的3至5倍,主要以乳報睡酸和乙酸爲主。由于乳酸在FID上沒(méi)有響應,但可以從乙酸的峰看出報美其含量是大于五糧液和泸州老窖的。醇的種(zhǒng)類多含量高,其中正丙醇和藍南異戊醇含量特别高。有些峰難以鑒别信計,如峰33在正丁酸和異戊酸之間出來,由于檢測系統限制并沒(m大技éi)有鑒别出來。

圖二和圖三是濃香型白酒泸州老窖和五糧液的圖譜。這(zhè)種(zhǒ車南ng)香型的白酒窖香濃郁,綿甜爽淨。圖二的放大圖可金這以看出峰1-6和10-19的分離情況:圖(A)乙酸乙酯和乙縮醛分辨率爲鐵少3.72;丙醛和異丙醛分辨率爲2.1得湖7。甲醇峰形較好(hǎo),拖尾因子是0.喝草94。圖(B)幾種(zhǒng)主要醇類仲丁醇、正丙醇、異丁相長醇和正丁醇的峰形很好(hǎo)。

它的主體香源成(chéng)分是己酸乙酯和丁酸乙酯。有到外機酸以乙酸和己酸爲主,從圖譜中可以看出己酸的含量比其它關電香型酒要高出幾倍,其中乙酸含量在此酒中是要略高于己酸的,但由錯紅于乙酸在FID上響應較弱,所以峰面(miàn)商知積小。五糧液中還(hái)有醛類村劇和醇。在醛類中,乙縮醛較高,是構成(chéng)噴香的主要成(chén房煙g)分。

圖三中泸州窖酒的成(chéng)分相對(duì)簡單,相比于五糧液中懂要還(hái)有其它低沸點的醇、年都酯、醛,泸州老窖隻有幾種(zhǒng)主要成(chéng)分乙相樹酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸和正己酸, 這(zhè)是濃香型酒雜麗幾種(zhǒng)典型的香味成(chéng)分, 這亮機(zhè)幾種(zhǒng)成(ché廠木ng)分含量明顯高于五糧液:乙酸和己酸含量比同屬濃湖慢香型白酒的五糧液要高,己酸乙酯和也友丁酸乙酯比醬香型白酒茅台高十倍左右。但其它成(chéng)分含量很低。

酒中一般含有大量酯類和僅次于酯類含量的酸類。酯類主要影響香氣,乙酸乙酯、乳酸乙雜房酯、己酸乙酯這(zhè)三類起(qǐ)主導作用,其他酯類在呈香過(g就村uò)程中起(qǐ)烘托作用。酸在酒女金中起(qǐ)調味作用需要比例适當,含量少則會市事(huì)導緻味道(dào)寡淡,但過(guò)量會(huì)酸味重。不費件同含量的酯類和酸類再加上一些少量醇、件外酯、醛類形成(chéng)了每種(zh靜光ǒng)白酒的*風格, 如同爲濃香型泸州老窖和五糧液這(zhè)些成(ch南什éng)分含量就(jiù)有顯著區别, 在下表中列出了這(zhè)家睡三種(zhǒng)酒的特征組分和含量。

三種(zhǒng)酒的重要組分及其含量

白酒品牌香味類型重要組分含量(%)特征組分含量(%)
茅台醬香型正丙醇0.134乙酸0.175
異戊醇0.163乙酸乙酯0.435
乳酸乙酯0.278 
五糧液濃香型乙縮醛0.018己酸乙酯0.538
乙酸乙酯0.185丁酸乙酯0.034
異戊醇0.144乙酸0.047
乳酸乙酯0.139己酸0.310
泸州老窖濃香型乙酸乙酯0.160己酸乙酯0.410
乳酸乙酯0.055丁酸乙酯0.006
 乙酸0.065
己酸0.239

表3 總酸和總脂

白酒品牌總酸 %*總脂 %*
茅台0.2290.93
五糧液0.3911.0
泸州老窖0.3080.64

*含量是由面(miàn)積歸一法來計算的,由于這(zhè)與FID技民響應有關且測試中峰面(miàn)積計算有一定事弟誤差,所以得到的隻是估值。乙酸由于在FID中可鄉響應低,其計算出來的含量也遠低于實際值。

白酒中的成(chéng)分是很複雜的,由于有些成(chéng)分的含媽愛量低或者在FID上響應低,所以在以上的方法中沒(如一méi)有列出。爲了避免含量低導緻未檢出,我們通筆音過(guò)增加進(jìn)樣(yàn呢了g)量,減小分流比的方法,對(duì)比了60m氣相色譜柱在38℃起(qǐ和大)始溫度下進(jìn)行檢測的結果。

以下是檢測方法:

 

儀器:Agilent 7890 w/ FID

柱型:GsBP-Inowax, 60m x 0.32mm x 0.50議拿um

爐溫:38°C 5min 5°C/min 200°南師;C 20°C/min 260°C土外 6min

載氣:氫氣 @ 1.3mL/min (恒定流量)

進(jìn)樣(yàng)口:分流20ml/min @ 國議240 °C, 0.1 μL

檢測器: FID @ 260 °C

樣(yàng)品:五糧液

進(jìn)樣(yàng)量:6ul

圖四. 大量進(jìn)樣(yàng)後(hòu)五糧液樣(yàng)品測試譜圖

圖四. 大量進(jìn)樣(yàng)後(hòu什文)五糧液樣(yàng)品測試譜圖從很

在沒(méi)有濃縮的情況下,30m公購的氣相柱基本能(néng)夠實現主要成(chéng人業)分的分離且分析時(shí)間短。改變升溫程序或畫商者增加柱長(cháng)可以檢出一些微量物質,但由于響外白應值低很難分析,結果并沒(méi)有刀制得到很好(hǎo)的改善。而相比于這(zhè)裡(lǐ)的38&d又會eg;C,之前的50°C起(qǐ)始溫度劇車比較容易達到,減少了冷卻時(shí)間,有助于快速分析。爲了能(nén公吃g)夠檢測出更多的物質,可以用以下兩(liǎng)種(zh路唱ǒng)方式實現:1. 嘗試以異辛烷爲溶劑來萃取,將(jiāng)酒中風味物質火票濃縮或者用TCD進(jìn)行測試。2.換用膜厚的長(cháng)毛細管區舊柱例如60m x 0.25mm x 書樂0.5um來達到更好(hǎo)的分離效果。