熱門關鍵詞:蘇瑪罐,原子吸收分光光度計,環境監測産品,液相色秒湖譜,色譜柱。
Analyze Chinese L相學iquor with GsBP-Inowax
本文所介紹的三種(zhǒng)名酒:茅台,五糧液和泸州老窖就(jiù低場)分屬醬香型和濃香型,并對(duì)它們進(j現票ìn)行成(chéng)分以及主體香源物質進(jìn妹視)行分析
白酒是以糧谷爲原料,以酒曲爲糖化發(fā)酵劑,經街鐘(jīng)蒸煮、糖化發(fā)酵書長、蒸餾、貯存、勾兌而成(chéng)。不同間但品牌不同産地的白酒所采用的原材料,發(fā)酵等生産工藝都(dōu小水)不一樣(yàng),這(zhè)就(jiù)意鐘校味著(zhe)白酒成(chéng)分非常複雜,主要是醇類,酯廠工類和醛類和其他痕量風味物質。正是由于這(z雪亮hè)些組分含量的區别,所以白酒的香氣口感不同。
白酒常見的香型有醬香型、濃香型、清香型等,醬光事香型味zui重(酯、醇等總含量也zui高),山黃濃香居中,清香更低(香型物質總含量也是zu農區i低的)。本文所介紹的三種(zhǒng)名酒:茅台,五糧液和泸州老窖就(j人短iù)分屬醬香型和濃香型,并對(du讀腦ì)它們進(jìn)行成(chéng)分以可術及主體香源物質進(jìn)行分析。
傳統上,一般先濃縮進(jìn)行測定,但由于回收率她票不穩定,本文所采用的是直接進(jìn)樣(yàng)法,氣相色譜你南儀7890-FID分析。
以下是檢測方法:
圖一茅台(醬香型)樣(yàng)品測計學試圖譜 (A)峰1-7放大圖 (B)峰11-17放大圖
圖二五糧液(濃香型)樣(yàng)品測試圖譜 (A)峰1-6放大圖 (B)峰10-19放大圖
圖三泸州老窖(濃香型)樣(yàng)品測試圖譜
表1 茅台、五糧液、泸州老窖酒的峰鑒東一定
峰号 | 茅台 min | 五糧液 min | 泸州老窖 min | |||
1 | 乙醛 | 2.640 | 乙醛 | 2.597 | 乙醛 | 2.647 |
2 | 丙醛 | 3.292 | 丙醛 | 3.245 | ||
3 | 異丙醛 | 3.365 | 異丙醛 | 3.318 | ||
4 | 甲酸乙酯 | 3.595 | ||||
5 | 乙酸乙酯 | 4.043 | 乙酸乙酯 | 3.988 | 乙酸乙酯 | 4.048 |
6 | 乙縮醛 | 4.267 | 乙縮醛 | 4.199 | ||
7 | 甲醇 | 4.555 | 甲醇 | 4.498 | ||
8 | 乙醇 | 5.263 | 乙醇 | 5.118 | 乙醇 | 5.302 |
9 | 丙酸乙酯 | 5.419 | ||||
10 | 異丁酸乙酯 | 5.567 | 異丁酸乙酯 | 5.808 | ||
11 | 仲丁醇 | 7.060 | 仲丁醇 | 6.990 | ||
12 | 丁酸乙酯 | 7.359 | 丁酸乙酯 | 7.291 | 丁酸乙酯 | 7.374 |
13 | 異戊酸乙酯 | 8.235 | ||||
14 | 正丙醇 | 7.497 | 正丙醇 | 7.422 | ||
15 | 異戊酸乙酯 | 8.302 | ||||
16 | 異丁醇 | 9.322 | 異丁醇 | 9.212 | ||
17 | 仲戊醇 | 9.941 | ||||
18 | 戊酸乙酯 | 10.096 | 戊酸乙酯 | 10.106 | ||
19 | 正丁醇 | 10.811 | 正丁醇 | 10.702 | ||
20 | 異戊醇 | 12.599 | 異戊醇 | 12.531 | ||
21 | 己酸乙酯 | 13.138 | 己酸乙酯 | 13.134 | 己酸乙酯 | 13.166 |
22 | 己酸丙酯 | 15.119 | 己酸丙酯 | 15.060 | ||
23 | 庚酸乙酯 | 15.980 | ||||
24 | 乳酸乙酯 | 16.590 | 乳酸乙酯 | 16.542 | 乳酸乙酯 | 16.605 |
25 | 正己醇 | 16.651 | ||||
26 | 己酸丁酯 | 18.679 | ||||
27 | 辛酸乙酯 | 19.869 | 辛酸乙酯 | 19.842 | ||
28 | 乙酸 | 19.992 | 乙酸 | 20.021 | 乙酸 | 20.086 |
29 | 壬酸乙酯 | 21.633 | 壬酸乙酯 | 21.602 | ||
30 | 丙酸 | 22.107 | ||||
31 | 己酸己酯 | 22.949 | ||||
32 | 正丁酸 | 24.141 | 正丁酸 | 24.084 | 丁酸 | 24.179 |
33 | 未知雜質 | 24.504 | ||||
34 | 異戊酸 | 25.027 | ||||
35 | 正戊酸 | 26.473 | 正戊酸 | 26.550 | ||
36 | 正己酸 | 28.754 | 正己酸 | 28.685 | 正己酸 | 28.759 |
37 | 十四酸乙酯 | 30.801 | ||||
38 | 辛酸 | 29.843 | 辛酸 | 32.818 | ||
39 | 油酸乙酯 | 35.600 | ||||
40 | 亞油酸乙酯 | 35.829 |
圖一是茅台酒的分析圖譜,此酒屬于醬香制訊型白酒,因有一種(zhǒng)類到請似豆類發(fā)酵時(shí)的醬香味。這(zhè)種(zhǒng)校懂酒酒體醇厚,回味悠長(cháng)。從放大圖可以看出藍哥峰1-7和11-17分離狀況詳情:圖(A)乙酸乙酯和費懂乙縮醛分辨率爲3.69;丙醛和異丙醛分辨率爲和視1.82。甲醇的拖尾因子是1.18。圖(B)幾種(zhǒng)主要文雪醇類仲丁醇、正丙醇、異丁醇和正丁醇的峰形很好(hǎo)醫腦。
從成(chéng)分上分析,醬香酒南討的各種(zhǒng)芳香物質含量高種(zhǒng)類多,但其中乙酸乙相如酯起(qǐ)很大的作用,茅台酒中乙酸乙酯的含量高于五糧液和泸州老窖。木站它的香味分爲前香和後(hòu)香。前香是由低沸點的醇、酯、醛類兵來組成(chéng),起(qǐ)呈香作用;後(hòu)快光香是由高沸點酸組成(chéng),起(qǐ)呈味作用,也是大家草請所說(shuō)的空杯留香的原因。茅台酒的酸度是其它酒的3至5倍,主要以乳報睡酸和乙酸爲主。由于乳酸在FID上沒(méi)有響應,但可以從乙酸的峰看出報美其含量是大于五糧液和泸州老窖的。醇的種(zhǒng)類多含量高,其中正丙醇和藍南異戊醇含量特别高。有些峰難以鑒别信計,如峰33在正丁酸和異戊酸之間出來,由于檢測系統限制并沒(m大技éi)有鑒别出來。
圖二和圖三是濃香型白酒泸州老窖和五糧液的圖譜。這(zhè)種(zhǒ車南ng)香型的白酒窖香濃郁,綿甜爽淨。圖二的放大圖可金這以看出峰1-6和10-19的分離情況:圖(A)乙酸乙酯和乙縮醛分辨率爲鐵少3.72;丙醛和異丙醛分辨率爲2.1得湖7。甲醇峰形較好(hǎo),拖尾因子是0.喝草94。圖(B)幾種(zhǒng)主要醇類仲丁醇、正丙醇、異丁相長醇和正丁醇的峰形很好(hǎo)。
它的主體香源成(chéng)分是己酸乙酯和丁酸乙酯。有到外機酸以乙酸和己酸爲主,從圖譜中可以看出己酸的含量比其它關電香型酒要高出幾倍,其中乙酸含量在此酒中是要略高于己酸的,但由錯紅于乙酸在FID上響應較弱,所以峰面(miàn)商知積小。五糧液中還(hái)有醛類村劇和醇。在醛類中,乙縮醛較高,是構成(chéng)噴香的主要成(chén房煙g)分。
圖三中泸州窖酒的成(chéng)分相對(duì)簡單,相比于五糧液中懂要還(hái)有其它低沸點的醇、年都酯、醛,泸州老窖隻有幾種(zhǒng)主要成(chéng)分乙相樹酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸和正己酸, 這(zhè)是濃香型酒雜麗幾種(zhǒng)典型的香味成(chéng)分, 這亮機(zhè)幾種(zhǒng)成(ché廠木ng)分含量明顯高于五糧液:乙酸和己酸含量比同屬濃湖慢香型白酒的五糧液要高,己酸乙酯和也友丁酸乙酯比醬香型白酒茅台高十倍左右。但其它成(chéng)分含量很低。
酒中一般含有大量酯類和僅次于酯類含量的酸類。酯類主要影響香氣,乙酸乙酯、乳酸乙雜房酯、己酸乙酯這(zhè)三類起(qǐ)主導作用,其他酯類在呈香過(g就村uò)程中起(qǐ)烘托作用。酸在酒女金中起(qǐ)調味作用需要比例适當,含量少則會市事(huì)導緻味道(dào)寡淡,但過(guò)量會(huì)酸味重。不費件同含量的酯類和酸類再加上一些少量醇、件外酯、醛類形成(chéng)了每種(zh靜光ǒng)白酒的*風格, 如同爲濃香型泸州老窖和五糧液這(zhè)些成(ch南什éng)分含量就(jiù)有顯著區别, 在下表中列出了這(zhè)家睡三種(zhǒng)酒的特征組分和含量。
表2 三種(zhǒng)酒的重要組分及其含量
白酒品牌 | 香味類型 | 重要組分 | 含量(%) | 特征組分 | 含量(%) |
茅台 | 醬香型 | 正丙醇 | 0.134 | 乙酸 | 0.175 |
異戊醇 | 0.163 | 乙酸乙酯 | 0.435 | ||
乳酸乙酯 | 0.278 | ||||
五糧液 | 濃香型 | 乙縮醛 | 0.018 | 己酸乙酯 | 0.538 |
乙酸乙酯 | 0.185 | 丁酸乙酯 | 0.034 | ||
異戊醇 | 0.144 | 乙酸 | 0.047 | ||
乳酸乙酯 | 0.139 | 己酸 | 0.310 | ||
泸州老窖 | 濃香型 | 乙酸乙酯 | 0.160 | 己酸乙酯 | 0.410 |
乳酸乙酯 | 0.055 | 丁酸乙酯 | 0.006 | ||
乙酸 | 0.065 | ||||
己酸 | 0.239 |
表3 總酸和總脂
白酒品牌 | 總酸 %* | 總脂 %* |
茅台 | 0.229 | 0.93 |
五糧液 | 0.391 | 1.0 |
泸州老窖 | 0.308 | 0.64 |
*含量是由面(miàn)積歸一法來計算的,由于這(zhè)與FID技民響應有關且測試中峰面(miàn)積計算有一定事弟誤差,所以得到的隻是估值。乙酸由于在FID中可鄉響應低,其計算出來的含量也遠低于實際值。
白酒中的成(chéng)分是很複雜的,由于有些成(chéng)分的含媽愛量低或者在FID上響應低,所以在以上的方法中沒(如一méi)有列出。爲了避免含量低導緻未檢出,我們通筆音過(guò)增加進(jìn)樣(yàn呢了g)量,減小分流比的方法,對(duì)比了60m氣相色譜柱在38℃起(qǐ和大)始溫度下進(jìn)行檢測的結果。
以下是檢測方法:
儀器:Agilent 7890 w/ FID
柱型:GsBP-Inowax, 60m x 0.32mm x 0.50議拿um
爐溫:38°C 5min 5°C/min 200°南師;C 20°C/min 260°C土外 6min
載氣:氫氣 @ 1.3mL/min (恒定流量)
進(jìn)樣(yàng)口:分流20ml/min @ 國議240 °C, 0.1 μL
檢測器: FID @ 260 °C
樣(yàng)品:五糧液
進(jìn)樣(yàng)量:6ul
圖四. 大量進(jìn)樣(yàng)後(hòu什文)五糧液樣(yàng)品測試譜圖從很
在沒(méi)有濃縮的情況下,30m公購的氣相柱基本能(néng)夠實現主要成(chéng人業)分的分離且分析時(shí)間短。改變升溫程序或畫商者增加柱長(cháng)可以檢出一些微量物質,但由于響外白應值低很難分析,結果并沒(méi)有刀制得到很好(hǎo)的改善。而相比于這(zhè)裡(lǐ)的38&d又會eg;C,之前的50°C起(qǐ)始溫度劇車比較容易達到,減少了冷卻時(shí)間,有助于快速分析。爲了能(nén公吃g)夠檢測出更多的物質,可以用以下兩(liǎng)種(zh路唱ǒng)方式實現:1. 嘗試以異辛烷爲溶劑來萃取,將(jiāng)酒中風味物質火票濃縮或者用TCD進(jìn)行測試。2.換用膜厚的長(cháng)毛細管區舊柱例如60m x 0.25mm x 書樂0.5um來達到更好(hǎo)的分離效果。