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氣相色譜柱标樣(yàng)對(duì)照定性分析

更新時(shí)間:2017-11-弟男25   點擊次數:1969次
一、氣相色譜柱定性--标樣(yàng)對(duì)照定性
如果有已經(jīng)知的尺度物,你可以在相同的色譜前提下姐秒,將(jiāng)樣(yàng)品和尺快美度物别離進(jìn)樣(yàng),然後(hòu)比較尺度物綠為和樣(yàng)品峰的保留值當未知樣(yàng)品的某一色譜峰與标樣(y筆月àng)色譜峰的保留值相同時(紅懂shí),則可初步判斷此峰有可能(néng)與該标樣(yàng能我)爲同一種(zhǒng)物質如果黃海樣(yàng)品比較龐大,流出峰之間為刀相距太近,或色譜前提難于保持不變子還不變時(shí),建議你在一定色譜開(kāi)綠城房記錄保留時(shí)間前提下,先測出未知樣(yàng)的色譜圖,然後(那行hòu)利用保留值作初步定性再在未知樣(yàng讀家)中插手尺度樣(yàng),混淆落伍樣(yàng),在相同色譜前提下測出色譜圖很還將(jiāng)所得色譜圖與未知樣(yàng)的色譜圖舉行比較,若發(f下業ā)現某組分的色譜峰峰高增長(cháng),且慢行半峰寬不變,則可認爲該組分與所插手的尺度物質同屬一種(zhǒn也又g)物質利用上邊介紹的二種(zhǒng)方法現子定性,對(duì)實驗前提控制要嚴格,出格是柱溫和載氣流速在日林标定曆程中不能(néng)變化,否則會(huì)直接影響定性結果
爲了包管定性結果的可靠性,有時(shí)候需要用雙柱商可或多柱法進(jìn)一步确證即在兩了公(liǎng)根極性相差較大的柱子上,各自愛睡固定操作前提,都(dōu)别離內錯進(jìn)樣(yàng)品和尺度物,如果在兩(liǎng)根的信柱上尺度物與未知峰的保留值都(dōu)各自相同,則可以明确承認喝南未知峰代表的組分與尺度物相同否則,不屬同腦空一物質
二、氣相色譜柱定性--利用相對(duì)保留值定性
如果色譜儀的不改變性别不夠好(hǎo),保留值重現性較差,建議你接納相對姐著(duì)保留值ris舉行定性在不同色譜儀上測村舞得的結果可以互比拟較,可以利用文獻科門資料上的相對(duì)保留值數據來确定被(bèi鐵生)測組分具體方法是:在文獻規定的固定液種(zhǒng)類、配學章比、尺度物及柱溫下,标定未知組分的相對(duì)保留值ris(x),并與文獻業制資料上已經(jīng)知物質的相對(duì)保留值ris會和(s)相對(duì)照,若二者數據相同,則可認爲二者屬下用同種(zhǒng)物質
三、氣相色譜柱定性--利用保留指數定性
保留指數又稱柯瓦特指數(以I暗示),信站它暗示物質在固定液上的保留保留時(shí黃件)間漂移行爲,是目前施用zui廣泛并被(bèi)上所*的定性參量,它具有定湖化性可靠,重現性好(hǎo),尺度統一現見等優點
(1)界說(shuō)
保留指數是把物質的保留行爲用緊靠近它的兩(liǎ體音ng)個正構烷烴尺度物來标定(要使這(zhè)兩(li道她ǎng)個正構烷烴的調整保留時(sh司訊í)間一個在被(bèi)測組分的調整保留時(shí)間以你很前,一個在其之後(hòu))某物質X的鐘街保留指數Ix可用下式計較:式中tˊR(x)、tˊ器車R(Z)、tˊR(Z+n) 代表組分X和具有Z及Z+n個碳原子數的正近友構烷烴的調整保留時(shí)間(也可以用調整保留體積等)n爲兩(liǎng綠聽)個正構烷烴碳原子差值,可認爲1、二、3、……,但數據不宜過(開腦guò)大用保留指數定性時(shí),報酬規定正構烷烴的保留指數均爲其碳原農場子數乘以100,如正己烷、正庚烷、正辛烷的保留指數别離爲600、7內舊00、800
(2)氣相色譜柱保留指數的标定
要标定某一物質的保留指數,隻要與相鄰兩(liǎng)正構烷烴混淆習務在一起(qǐ)(或别離舉行),在相同飛自色譜前提下舉行分析,測出保留值,按上式計較出被(bèi)購北測組分保留指數Ix將(jiāng)标定出的 Ix值與懂照文獻值對(duì)照定性,保留指數的度和重現性機外都(dōu)很好(hǎo),用同一色譜柱标定偏差小于1%,是以隻要柱溫和還街固定液相同,就(jiù)可以用文獻上發(fā)表的保海讀留指數定性但你在施用文獻上的數據時(shí),色譜實驗前提要與文獻一緻微放并且要用幾個已經(jīng)知組分證驗,東線也用雙柱法明确承認