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蘇瑪罐的清洗
采樣(yàng)罐不論是新的或用過(guò)的,在使用前必須要進(jìn)大懂行清潔處理。對(duì)于實驗室批量校驗的潔淨采樣(yà東請ng)罐而言,其中1/10的采樣(yàng)罐應喝場該進(jìn)行潔淨校驗。尤其是可能(nén答麗g)面(miàn)臨潛在訴訟争議時(shí),謝姐我們建議使用前逐個校驗采樣(yàng)罐是否潔那湖淨。
關于制定清洗采樣(yàng)罐嚴格程序已經(jīng金書)讨論了很多年了。美國(guó)EPA很媽規定的方法TO-14A提供了指對黃導,在過(guò)去的5-10年間,一些商品化的采樣(yàn藍小g)罐自動清洗系統已經(jīng)商品化。不幸的是,因其可又價格十分昂貴以及一些設計上的缺陷,許多檢高裡測人員自行設計了采樣(yàng)罐清洗系統和方法。這(zh雪問è)一節所描述的清洗程序是一個實用的方法,它可以确保對(信她duì)于環境空氣采樣(yàng)而言采樣(yàn和行g)罐所必需的潔淨程度,不論你是使用商業化的自動清洗系統還(hái)刀上是自行設計的清洗系。當清洗SilcoCan™或SUMMA®采樣(y子畫àng)罐時(shí),程序上有略有差異,如下所述厭務:
空氣和氮氣
這(zhè)兩(liǎng)種(zh愛都ǒng)氣體在清洗采樣(yàng)罐時(shí)建議用超高間有純的空氣和氮氣。理論上,加濕氣體中的水分能(n遠生éng)夠水解采樣(yàng)罐内部的雜質并且置換掉采樣(yàng)罐内表面舞廠(miàn)活性點上的雜質。當希望内表面(miàn)發(fā)生氧化作用光但時(shí)建議用空氣。空氣裡(lǐ)21%的氧含量對(短城duì)于這(zhè)種(zhǒng)表面(miàn制國)氧化作用是足夠的,不需用純氧。氮氣用于空氣采樣(yàng)罐是相當有效的,但師問是它不會(huì)發(fā)生表面(miàn)氧化作用。
加熱和不加熱
很多用戶自行設計的采樣(yàng)罐清洗系統沒(méi)有男友加熱程序。通常在清洗空氣采樣(yàng)罐時(shí店姐)不會(huì)有問題,但基于可朋老靠性考慮,我們建議在清洗過(guò)程中加熱采匠店樣(yàng)罐。絕大多數的空氣場司樣(yàng)品中的化合物含量處于低ppbv級,下門這(zhè)些物質經(jīng)過(guò)加濕空氣或氮氣的充裝—抽空多次循妹音環過(guò)程能(néng)夠被煙老(bèi)除去。然而,如果采樣(yàng關媽)罐内有較高含量的污染物,可能(néng)隻有通過(guò)加熱采樣(yàng一就)罐才能(néng)達到令人滿意的清潔效果。應該意識到加熱街市過(guò)程會(huì)使采樣(yàng)罐購來内部壓力增大,一些商品化清洗系統增設了洩壓那什閥以保證壓力不超過(guò)采樣(yàng)風司罐的額定壓力。自行設計的采樣(yàng)罐清務信洗系統通過(guò)使用烘箱(有森月效溫度不低于120°C)、電熱帶、絕熱加熱筒開也(RESTEK出品)或紅外光等熱源加熱采樣(yàng)罐。
清洗系統
這(zhè)個清洗系統必須提供加濕的空氣流,并且包括一個完好你樹(hǎo)的負壓源,一個在清洗過(guò)程中可以收集我雨雜質的冷阱和一個可顯示真空值和壓力站算值的壓力表。熱源時(shí)可選的,但在某種(zhǒng)情況下熱源又是*的很做,就(jiù)象我們在前面(miàn)讨論的那樣(yà化新ng)。這(zhè)個系統可以設計成(chéng)4個或24個可有紅清洗的容量爲6升的采樣(yàng)罐舊紅。這(zhè)種(zhǒng)設計沒(méi)有使用熱源,但可以方便地風從加裝一個加熱器。這(zhè)樣(yàng)的裝置給業師所有采樣(yàng)罐提供一個加濕空氣流,在架子底部慢民的真空泵是負壓源。這(zhè)個系統是電腦操縱的以減少店件人力,但此系統不是必須的。
清洗方法
1 把所有采樣(yàng)罐跟清潔系統連接和問在一起(qǐ),然後(hòu)釋放所有采樣笑黑(yàng)罐内的壓力。把這(視明zhè)個系統置于真空下抽空采樣(yà理機ng)罐。美國(guó)EPA的方法TO-14A/15建議抽空這(zhè)黑們個系統至負壓50 mTorr 1個小時(shí)。了事但負壓23-25" Hg對(du費匠ì)一般的清洗足夠的。
2 在把采樣(yàng)罐置于真空又黑下大約一小時(shí)時(shí)後(hòu),用加濕的空氣或嗎服氮氣向(xiàng)采樣(yàng)罐加壓。加壓會(店樹huì)稀釋雜質,加濕的空氣也會(huì)將(jiāng)雜質水解。如果采樣北低(yàng)罐被(bèi)加熱,負壓將(jiāng)時內增至5 psig,如不被(bèi)加熱,負壓將(jiāng)增至至30 朋暗psig。 當在設定的壓力下系統達到平衡時(shí)就(jiù)進(j女熱ìn)行步驟3。
3 依據被(bèi)清洗采樣(yàng)罐的型号把加壓的采家林樣(yàng)罐加熱至120-150°C。不要讓SUMMA&r暗長eg;采樣(yàng)罐的溫度超過(guò算明)155°C。 因爲Nupro閥,它的使用是具有Viton®近懂 Orings, 并且它要求油脂不能(néng)暴露在高溫下要綠。許多商品化的清洗系統通過(guò)确保閥不在受熱區從而笑相避免了這(zhè)個問題。在閥下方的采樣(yàng)罐被(bèi)加熱但閥近短隻是受到了熱輻射。相比之下,裝在SilcoCan™采樣(yà化鐘ng)罐上的RAVE隔膜閥耐熱性要好(hǎo厭唱)的多。它允許采樣(yàng)罐在高達250°C的情況下大站被(bèi)清洗,以幫助去除不鄉愛穩定的雜質。加熱至少1小時(shí)。
4 再次抽空采樣(yàng)罐以便去除被(bèi)吸收的著又雜質。讓采樣(yàng)罐平衡1小時(shí)。
5 在驗證過(guò)的采樣(yàng)罐中要确認采樣(yàng)罐是如了否已經(jīng)按以下的程序錢知成(chéng)功而有效的清洗了。在一個樂很可靠的驗證程序被(bèi)開(kāi)發(fā睡答)出來以前,US EPA方法建議測試每一個采樣(yàng)罐。
如有必要,重複步驟1-5。循環周期的次數是根據采樣(yàng理關)罐污染程度和清洗的難易。我們建議通過(guò)吃兵測試每次清洗采樣(yàng)罐的效果來得出合适的清潔次數們讀以便建立一個适合采樣(yàng)具體輛如情況的清潔程序。如果采樣(yàng)罐沒(méi)從器有被(bèi)加熱,清洗的循環次數可能(néng)要更多。
6.清潔的采樣(yàng)罐可預抽真空至10-50 mTorr。準備看男随時(shí)用于監測點采樣(yàng),如果整個農森系統無洩露,你可以使用低真空泵抽空,但許多商品化的清這飛洗系統包括一個分子阻尼泵可迅速達到終點負匠服壓。
驗證采樣(yàng)罐合格
我們建議對(duì)采樣(yàng)罐的清潔性和愛外待測物穩定性都(dōu)進(jìn)行驗證。爲了驗舊西證采樣(yàng)罐是否清潔,采樣(yàng)罐經(老月jīng)過(guò)循環清洗後(hòu)用加濕的高純空氣下不或氮氣對(duì)其加壓至14.7 psig鐘看。加濕的空氣或氮氣用于驗證采樣(yàng)罐前也必須被(bèi)确認是純淨的。議高通過(guò)GC/MS或GC/FID/ECD分析一份采樣(yàn不話g)罐内儲存物的試樣(yàng)。 US EPA方法TO-14A/15內書規定采樣(yàng)罐應能(néng)夠員化儲存含量不小于0.2 ppbv任意一種(zhǒng)待測V很他OC化合物;US EPA方法TO-12規定通過(guò)GC/FI放去D檢測時(shí)應不小于0.02 ppmC。如采樣(雪日yàng)罐達不到上述規定值,就(ji們高ù)必須重複清洗和驗證。爲了驗證采樣(yàng)罐的分析物穩體資定性,需向(xiàng)采樣(yàng)罐引入一低懂舞應用濃度的表征測試混合物,然後(hòu)在一定時(校鐘shí)間後(hòu)直接分析一份該混線慢合物試樣(yàng)。我們建議兵年zui短間隔兩(liǎng)周或者在你期望的儲存期後(hòu)監測其變化量亮門。這(zhè)個間隔期靈敏度增大不應超過(guò)20%。雖然穩定性試驗所需小綠的标準物質能(néng)夠訂購,我們還(hái)是建議道電你使用與實際采集樣(yàng)品待測物的組成(chéng)一緻的表征東森測試混合物。每個采樣(yàng)罐的穩定性試驗都(dōu個店)應有測試報告,有時(shí)甚至將(j對可iāng)某特定化合物測試合格的采樣(yàng)罐僅用于該物質的實際采樣(yà有件ng)過(guò)程。